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Distillation

Sujets connexes: Chimie

Renseignements g??n??raux

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Laboratoire distillation mis en place: 1: Source de chaleur 2: Toujours pot 3: la t??te encore 4: Thermom??tre temp??rature / point d'??bullition 5: condensateur 6: L'eau de refroidissement en 7: L'eau de refroidissement ?? 8: distillat / ballon r??cepteur 9: vide / entr??e de gaz 10: r??cepteur Encore 11: contr??le de la chaleur 12: contr??le de vitesse Agitateur 13: Agitateur / plaque de chaleur 14: chauffage (huile / sable) de bain 15: des moyens Stiring par exemple suiveur magn??tique (montr??), anti-choc granul??s ou agitateur m??canique 16: bain de refroidissement .

La distillation est un proc??d?? de s??paration substances chimiques en fonction des diff??rences dans leur volatilit??s dans un m??lange liquide en ebullition. Distillation fait habituellement partie d'un processus chimique plus grande, et est donc consid??r?? comme un fonctionnement de l'unit??.

Commercialement, la distillation a un certain nombre d'utilisations. Il est utilis?? pour s??parer le p??trole brut en plusieurs fractions pour des usages sp??cifiques tels que le transport , la production d'??lectricit?? et le chauffage. De l'eau est distill?? pour ??liminer les impuret??s, comme le sel de l'eau de mer. L'air est distill?? pour s??parer ses composantes - notamment l'oxyg??ne , l'azote et l'argon - pour une utilisation industrielle. La distillation du ferment??s solutions a ??t?? utilis?? depuis l'antiquit?? pour produire les boissons distill??es avec une forte teneur en alcool.

Histoire

Les premi??res formes de distillation ont ??t?? connus pour babyloniens alchimistes en M??sopotamie (dans ce qui est aujourd'hui l'Irak ) depuis au moins le 2e mill??naire av. La distillation a ??t?? plus tard connu pour grecs alchimistes du 1er si??cle apr??s JC, et le d??veloppement ult??rieur d'un appareil de distillation ?? grande ??chelle a eu lieu en r??ponse aux demandes pour les spiritueux. Hypathia d'Alexandrie est cr??dit?? d'avoir invent?? un appareil de distillation d??but, et la premi??re description exacte de l'appareil pour la distillation est donn??e par Zosime d' Alexandrie au IVe si??cle.

Distillation par cornue utilisant le alambic.

Au 8??me si??cle, les alchimistes du Moyen-Orient produites processus de distillation pour purifier substances chimiques pour l'industrie des fins telles que l'isolement naturel les esters ( parfums) et produisant pur alcool . Le premier d'entre eux ??tait le persan Jabir ibn Hayyan (Geber) vers 800 AD, qui est cr??dit?? de l'invention de nombreux appareils et les processus qui sont encore en usage aujourd'hui chimique. En particulier, son alambic a ??t?? le premier toujours avec autoclaves qui pourrait purifier compl??tement les produits chimiques, un pr??curseur de la alambic, et sa conception a servi d'inspiration pour appareils modernes de distillation ?? micro-??chelle comme la t??te de distillation Hickman. Petroleum a ??t?? distill?? par un autre Persique , al-Razi (Rhazes) au 9??me si??cle, pour la production k??ros??ne, tandis que distillation ?? la vapeur a ??t?? invent?? par Avicenne au d??but du 11??me si??cle, pour la production d' huiles essentielles . Comme l'alchimie a ??volu?? dans la science de la chimie , des navires appel??s cornues se sont utilis??s pour les distillations. Les deux alambics et cornues sont des formes de verrerie avec de longs cous pointant vers le c??t?? ?? un angle vers le bas, qui ont agi comme l'air refroidi- condenseurs ?? condenser le distillat et la faire couler vers le bas pour la collecte.

Plus tard, des alambics de cuivre ont ??t?? invent??s. Joints rivet??s ont souvent ??t?? maintenues serr??es en utilisant diff??rents m??langes, par exemple une p??te ?? base de farine de seigle. Ces alambics souvent en vedette un syst??me de refroidissement ?? travers le bec, en utilisant l'eau froide par exemple, qui a fait la condensation de l'alcool plus efficace. Ils ont ??t?? appel??s alambics.

Aujourd'hui, les cornues et alambics ont ??t?? largement supplant?? par des m??thodes de distillation plus efficaces dans la plupart des proc??d??s industriels. Cependant, l'alambic est encore largement utilis?? pour l'??laboration de certains alcools fins tels que cognac, Scotch whisky et certains vodkas. Les alambics faites de divers mat??riaux (bois, argile, l'acier inoxydable) sont ??galement utilis??s par bootleggers dans divers pays. Alambics petits pots sont ??galement vendus pour la production domestique de l'eau de fleur ou huiles essentielles .

Applications de la distillation

L'application de la distillation peut ??tre divis??e en quatre groupes: l'??chelle du laboratoire , distillation industrielle , distillation d'herbes m??dicinales et de parfumerie ( Hydrolat) et la transformation des aliments . Les deux derniers sont distincts des deux pr??c??dentes, en ce que la distillation ne est pas utilis?? comme une m??thode de purification vrai, mais plus de transf??rer la totalit?? volatiles des mati??res de source pour le distillat.

La principale diff??rence entre la distillation de l'??chelle du laboratoire et la distillation industrielle est que la distillation de l'??chelle du laboratoire est souvent effectu??e en discontinu, alors que la distillation industrielle se produit souvent en continu. En distillation en discontinu, la composition de la mati??re d'origine, les vapeurs des compos??s de distillation et le distillat changement pendant la distillation. Dans la distillation discontinue, un reste est charg?? (fourni) avec un lot de m??lange d'alimentation, qui est ensuite s??par?? en ses fractions constitutives qui sont collect??s s??quentiellement ?? partir de la plus volatile ?? moins volatil, avec les fonds (restante de la fraction moins ou non volatiles) retir??es ?? la fin. Le reste peut alors ??tre recharg?? et le processus est r??p??t??.

En distillation continue, les mati??res de source, des vapeurs et de distillat sont maintenus ?? une composition constante en reconstituant avec soin la mati??re d'origine et l'??limination des fractions ?? la fois de vapeur et de liquide dans le syst??me. Il en r??sulte un meilleur contr??le du proc??d?? de s??paration.

Mod??le id??alis?? de distillation

Le point d'??bullition d'un liquide est la temp??rature ?? laquelle la la pression de vapeur du liquide est ??gale ?? la pression entourant le liquide. Le point d'??bullition normal d'un liquide est le cas particulier o?? la pression de vapeur du liquide est ??gale ?? la temp??rature ambiante pression atmosph??rique. Un liquide dans un r??cipient ?? une pression inf??rieure ?? la pression atmosph??rique va bouillir ?? la temp??rature inf??rieure au point d'??bullition normal, et un liquide dans un r??cipient ?? une pression sup??rieure ?? la pression atmosph??rique va bouillir ?? une temp??rature sup??rieure au point d'??bullition normal. En d'autres termes, tous les liquides ont un nombre infini de points d'??bullition.

Ce est une id??e fausse commune que dans un m??lange liquide ?? une pression donn??e, chaque composant revient au point d'??bullition correspondant ?? la pression donn??e et les vapeurs de chaque composant s??par??ment permettra de recueillir et purement. Ceci, cependant, ne se produit pas, m??me dans un syst??me id??alis??. Mod??les id??alis??s de la distillation sont essentiellement r??gies par La loi de Raoult et La loi de Dalton.

La loi de Raoult suppose qu'un ??l??ment contribue au total la pression de vapeur du m??lange en fonction de sa proportion du m??lange et de sa pression de vapeur ?? l'??tat pur. Si l'on modifie le composant pression de vapeur d'un autre composant, ou si la volatilit?? d'un composant d??pend de son pourcentage dans le m??lange, la loi ??chouera.

La loi de Dalton indique que la pression de vapeur totale est la somme des pressions de vapeur de chaque composant dans le m??lange. Quand un liquide multi-composant est chauff??, la pression de vapeur de chaque composant va augmenter, provoquant ainsi la pression de vapeur totale d'augmenter. Lorsque la pression de vapeur totale atteint la pression entourant le liquide, ??bullition se produit et le liquide se transforme en gaz dans toute la masse du liquide. Notez qu'un m??lange a donn?? un point ?? une pression donn??e d'??bullition, lorsque les composants sont mutuellement solubles.

Le mod??le id??alis?? est exacte dans le cas des liquides chimiquement similaires, tels que le benz??ne et le tolu??ne . Dans d'autres cas, les ??carts graves de la loi de Raoult et la loi de Dalton sont observ??s, le plus connu dans le m??lange d' ??thanol et d'eau. Ces compos??s, lorsqu'ils sont chauff??s ensemble, forment un az??otrope, dans lequel la temp??rature d'??bullition du m??lange est inf??rieure ?? la temp??rature d'??bullition de chaque liquide distinct. Pratiquement tous les liquides, lorsqu'il est m??lang?? et chauff??, affichent un comportement az??otropique. Bien qu'il existe des m??thodes de calcul pouvant ??tre utilis??s pour estimer le comportement d'un m??lange de composants arbitraires, la seule fa??on d'obtenir exacte les donn??es d'??quilibre vapeur-liquide est en mesure.

Il ne est pas possible de purifier compl??tement un m??lange de composants par distillation, car cela exigerait chaque composant dans le m??lange pour avoir un z??ro pression partielle. Si les produits ultra-purs sont le but, puis encore s??paration chimique doit ??tre appliqu??.

Batch distillation

Un lot montrant encore la s??paration de A et B.

Le chauffage d'un m??lange id??al de deux substances volatiles A et B (avec A ayant la plus grande volatilit??, ou de point d'??bullition inf??rieur) dans une installation de distillation par lots (par exemple dans un appareil repr??sent?? sur la figure d'ouverture) jusqu'?? ce que le m??lange est en ??bullition se traduit par une vapeur au-dessus du liquide qui contient un m??lange de A et B. Le rapport entre A et B dans la vapeur sera diff??rent du rapport dans le liquide: le rapport dans le liquide sera d??termin?? par la fa??on dont le m??lange initial a ??t?? pr??par??, tandis que le rapport dans la vapeur sera enrichi en compos?? plus volatil, A (en raison de la loi de Raoult, voir ci-dessus). La vapeur passe par le condenseur et est retir?? du syst??me. Cela signifie que le rapport des compos??s dans le liquide restant est maintenant diff??rent du rapport initial (ce est ?? dire plus riche en B que le liquide de d??part).

Le r??sultat est que le rapport dans le m??lange liquide se transforme, devenant plus riche en composant B. Cela provoque le point d'??bullition du m??lange se ??lever, ce qui entra??ne ?? son tour une augmentation de la temp??rature dans la vapeur, ce qui entra??ne un changement de rapport de A: B dans la phase gazeuse (que la distillation se poursuit, il se agit d'une proportion croissante de B dans la phase gazeuse). Il en r??sulte un rapport de changement lentement A: B dans le distillat.

Si la diff??rence de pression de vapeur entre les deux composants A et B est grande (g??n??ralement exprim?? comme ??tant la diff??rence des points d'??bullition), le m??lange au d??but de la distillation est fortement enrichie en le composant A, et o?? le composant A est ??limin?? par distillation, le liquide en ??bullition est enrichi dans le composant B.

La distillation en continu

Distillation continue est une distillation continue dans lequel un m??lange liquide est continu (sans interruption) introduits dans le processus et les fractions s??par??es sont retir??es en continu sous forme de flux de sortie comme le temps passe pendant l'op??ration. La distillation en continu produit au moins deux fractions de sortie, dont au moins une fraction de distill??t volatil, qui a ??t?? captur?? et bouilli s??par??ment sous forme de vapeur condens??e en un liquide. Il existe toujours une fraction fond (ou r??sidu), qui est le r??sidu moins volatil qui n'a pas ??t?? captur??e s??par??ment sous forme de vapeur condens??e.

Am??liorations g??n??rales

Les deux lots et en continu distillations peuvent ??tre am??lior??es par l'utilisation d'un colonne de fractionnement au-dessus du ballon de distillation. La colonne am??liore la s??paration en fournissant une plus grande surface pour la vapeur et le condensat ?? entrer en contact. Cela lui permet de rester ?? l'??quilibre pour aussi longtemps que possible. La colonne peut m??me consister en petites sous-syst??mes (??plateaux?? ou de ??plats??) qui contiennent tous un, point d'??bullition du m??lange liquide enrichi, toutes avec leur propre ??quilibre vapeur-liquide.

Il existe des diff??rences entre l'??chelle du laboratoire et de colonnes de fractionnement ?? l'??chelle industrielle, mais les principes sont les m??mes. Exemples de colonnes de fractionnement ?? l'??chelle laboratoire (en augmentant l'efficacit??) comprennent:

  • Condenseur Air
  • Colonne de Vigreux (g??n??ralement l'??chelle du laboratoire seulement)
  • Paniers colonne (garnie de perles de verre, des pi??ces m??talliques ou autre mat??riau chimiquement inerte)
  • Spinning syst??me de distillation de bande

Laboratoire distillation ??chelle

Laboratoire distillations d'??chelle sont presque exclusivement g??r??es comme distillations de lots. Le dispositif utilis?? dans la distillation, parfois appel??e encore, se compose au minimum d'un rebouilleur ou un pot dans lequel le mat??riau source est chauff??e, d'un condenseur dans lequel le chauffage de la vapeur est refroidie au liquide ??tat , et un r??cepteur dans lequel le liquide concentr?? ou purifi??, appel?? le distillat, est recueillis. Plusieurs techniques de l'??chelle du laboratoire pour la distillation existe (voir aussi types de distillation).

Distillation simple

En simple distillation, toutes les vapeurs chaudes produites sont imm??diatement int??gr??es dans un condenseur qui refroidit et se condense les vapeurs. Par cons??quent, le distill??t sera pas pur - sa composition sera identique ?? la composition des vapeurs ?? la temp??rature et une pression donn??es, et peut ??tre calcul??e ?? partir de La loi de Raoult.

En cons??quence, simple distillation est habituellement utilis?? uniquement aux liquides distincts dont les points d'??bullition tr??s diff??rents (r??gle de base est de 25 ?? C), ou pour s??parer les liquides des solides ou des huiles non volatile. Dans ces cas, les pressions de vapeur des composants sont g??n??ralement suffisamment diff??rents pour que la loi de Raoult peut ??tre n??glig?? en raison de la contribution insignifiante du composant moins volatil. Dans ce cas, le distillat peut ??tre suffisamment pure pour son utilisation pr??vue.

Distillation fractionn??e

Pour de nombreux cas, les points des composants dans le m??lange ?? point d'??bullition seront suffisamment proches pour que la loi de Raoult doit ??tre prise en consid??ration. Par cons??quent, la distillation fractionn??e doit ??tre utilis?? afin de s??parer les composants bien par des cycles r??p??t??s vaporisation-condensation dans une colonne de fractionnement ?? garnissage.

Comme la solution ?? purifier est chauff??e, les vapeurs montent ?? la colonne de fractionnement. Comme il se ??l??ve, il se refroidit, la condensation sur les parois du condenseur et les surfaces du mat??riau d'emballage. Ici, le produit de condensation continue d'??tre chauff?? par les vapeurs chauds ascendants; il se vaporise une fois de plus. Cependant, la composition des vapeurs frais sont d??termin??s de nouveau par la loi de Raoult. Chaque cycle ??vaporation-condensation (appel?? plateau th??orique) donnera une solution plus pur de la composante plus volatile. En r??alit??, chaque cycle ?? une temp??rature donn??e ne se produit pas exactement ?? la m??me position dans la colonne de fractionnement; plateau th??orique est donc un concept plut??t qu'une description pr??cise.

Plus de plateaux th??oriques conduisent ?? de meilleures s??parations. Un filature syst??me de distillation bande utilise une bande de filature T??flon ou en m??tal pour forcer les vapeurs ascendantes en contact ??troit avec le condensat descendant, l'augmentation du nombre de plateaux th??oriques.

Distillation ?? la vapeur

Comme distillation sous vide, distillation ?? la vapeur est un proc??d?? de distillation des compos??s qui sont sensibles ?? la chaleur. Ce proc??d?? implique l'utilisation de vapeur barbotage d'un m??lange chauff?? de la mati??re premi??re. Par la loi de Raoult, une partie du compos?? cible se vaporise (en conformit?? avec sa pression partielle). Le m??lange de vapeurs est refroidi et condens??, ce qui donne g??n??ralement une couche d'huile et une couche d'eau.

Distillation ?? la vapeur de divers herbes aromatiques et de fleurs peuvent donner lieu ?? deux produits; une huile essentielle ainsi que d'un liquide Hydrolat. Les huiles essentielles sont souvent utilis??s en parfumerie et aromath??rapie tandis que les distillats larmoyants ont de nombreuses applications dans aromath??rapie, la transformation des aliments et soins de la peau.

Dim??thylsulfoxyde bout habituellement ?? 189 ?? C. Sous vide, il distille dans le r??cepteur ?? seulement 70 ?? C.
Perkin Triangle Setup Distillation
1: Agitateur bar / des billes antiprojection 2: Toujours pot 3: colonne de fractionnement 4: Thermom??tre temp??rature / point d'??bullition 5: T??flon robinet 1 6: froid doigt 7: L'eau de refroidissement ?? 8: L'eau de refroidissement dans le neuf: bouchon en Teflon 2 10: vide entr??e / de gaz 11: bouchon en Teflon 3 12: r??cepteur Encore

La distillation sous vide

Certains compos??s ont des points d'??bullition tr??s ??lev??. Pour faire bouillir de tels compos??s, il est souvent pr??f??rable d'abaisser la pression ?? laquelle ces compos??s sont bouillies plut??t que d'augmenter la temp??rature. Une fois que la pression est abaiss??e ?? la pression de vapeur du compos?? (?? la temp??rature donn??e), la cuisson et le reste du proc??d?? de distillation peut commencer. Cette technique est appel??e distillation sous vide et l'on trouve couramment dans le laboratoire sous la forme de la ??vaporateur rotatif.

Cette technique est ??galement tr??s utile pour des compos??s qui bouillent au-del?? de leur temp??rature de d??composition ?? la pression atmosph??rique et qui serait donc d??compos?? par toute tentative de les faire bouillir sous la pression atmosph??rique.

Air sensible ?? une distillation sous vide

Certains compos??s ont des points d'??bullition ??lev??s tout en ??tant sensible ?? l'air. Un syst??me simple de distillation sous vide comme exemplifi?? ci-dessus peut ??tre utilis??, de sorte que le vide est remplac?? par un gaz inerte apr??s la distillation est termin??e. Cependant, ce est un syst??me moins satisfaisant si l'on d??sire recueillir des fractions sous pression r??duite. Pour ce faire, un adaptateur ??porcin?? peut ??tre ajout??e ?? la fin du condenseur, ou pour de meilleurs r??sultats pour l'air ou bien des compos??s sensibles ?? un Appareil de Perkin triangle peut ??tre utilis??e.

Le triangle Perkin, pr??sente des moyens par l'interm??diaire d'une s??rie de verre ou Teflon tape permet de fractions ?? ??tre isol??s du reste de la encore, sans le corps principal de la distillation ??tant soit retir?? de la source de vide ou ?? la chaleur, et peut ainsi rester dans un ??tat de reflux. Pour ce faire, l'??chantillon est d'abord isol?? du vide par l'interm??diaire des robinets, le vide sur l'??chantillon est ensuite remplac?? par un gaz inerte (tel que l'azote ou l'argon ) et peut ensuite ??tre bouch?? et retir??. Un r??cipient de collecte fra??che peut alors ??tre ajout?? au syst??me, mis sous vide et reli?? dans le syst??me de distillation par l'interm??diaire des robinets ?? recueillir une seconde fraction, et ainsi de suite, jusqu'?? ce que toutes les fractions ont ??t?? recueillies.

Distillation ?? court trajet

Chemin appareils court de distillation sous vide avec condenseur vertical (de doigt froid), afin de minimiser le chemin de distillation; 1: alambic avec barre agitateur / grains de pierre ponce 2: doigt froid - se pencha pour condensat 3 diriger: l'eau de refroidissement ?? 4: l'eau de refroidissement dans 5: vide entr??e / de gaz 6: distillat flacon / distillat.

Distillation ?? court trajet est une technique de distillation qui comprend le distillat d??placement sur une courte distance, souvent quelques-uns seulement centim??tres. Un exemple classique serait une distillation impliquant le d??placement de distill??t une ampoule de verre ?? l'autre, sans avoir besoin d'un condenseur s??parant les deux chambres. Cette technique est souvent utilis??e pour des compos??s qui sont instables ?? des temp??ratures ??lev??es. L'avantage est que la temp??rature de chauffage peut ??tre consid??rablement plus faible (?? cette pression r??duite) que le point du liquide ?? la pression normale d'??bullition, et que le distillat ne dispose que de se d??placer sur une courte distance avant de se condenser.

D'autres types

  • En evaporation rotative d'un appareil de distillation sous vide est utilis?? pour enlever vrac solvants ?? partir d'un ??chantillon. G??n??ralement, le vide est g??n??r?? par un m??lange eau ou un aspirateur Pompe ?? membrane.
  • Dans un Kugelrohr (> 300 ?? C) des compos??s d'un appareil de distillation ?? court trajet est g??n??ralement utilis?? (g??n??ralement en combinaison avec un aspirateur (haut)) ?? haut point d'??bullition par distillation. L'appareil consiste en un four dans lequel le compos?? ?? distiller est plac??, une partie de r??ception qui est ?? l'ext??rieur du four, et un moyen de rotation de l'??chantillon. Le vide est normalement g??n??r??e en utilisant une pompe ?? vide pouss??.
  • Le processus de distillation r??active consiste ?? utiliser le r??cipient de r??action en tant que reste. Dans ce proc??d??, le produit est g??n??ralement nettement plus faible point d'??bullition de ses r??actifs. Comme le produit est form?? ?? partir des r??actifs, il est vaporis??e et ??limin??e du m??lange r??actionnel. Cette technique est un exemple d'une constante par rapport ?? un proc??d?? discontinu; avantages comprennent moins de temps d'arr??t de charger le r??cipient de r??action avec la mati??re de d??part, et moins de retraitement.
  • Distillation destructive implique le chauffage des solides solide (mati??re organique souvent) en l'absence d'oxyg??ne (pour emp??cher la combustion) de se ??vaporer divers liquides ?? haut point d'??bullition, ainsi que produits de thermolyse. Les gaz ??mis sont refroidis et condens??s selon la distillation normale. La distillation destructive du bois pour donner du m??thanol est la racine de son nom commun - alcool de bois.
  • La pervaporation est un proc??d?? pour la s??paration de m??langes de liquides par vaporisation partielle d'une non-poreux membrane.
  • Distillation s??che, malgr?? son nom, ne est pas vraiment la distillation, mais plut??t une r??action chimique connu sous le nom pyrolyse dans lequel les mati??res solides sont chauff??s dans un fortement atmosph??re r??ductrice et des fractions volatiles sont collect??es.
  • La distillation extractive est d??finie comme la distillation en pr??sence d'un solvant miscible, point d'??bullition ??lev??, le composant relativement non volatile, le solvant, qui ne forme pas d'az??otrope avec les autres composants dans le m??lange.
  • ??vaporation flash (ou ??vaporation partielle) est la vaporisation partielle qui se produit quand un courant de liquide satur?? subit une r??duction de pression par passage ?? travers un ??tranglement soupape ou un autre dispositif d'??tranglement. Ce processus est une des op??rations les plus simples de l'unit??.
  • Distillation gel est une m??thode analogue de purification utilisant gel au lieu d'??vaporation. Il ne est pas vraiment distillation, et ne produit pas de produits ??quivalents ?? une distillation. Ce proc??d?? est utilis?? dans la production de la bi??re glac??e et vin de glace pour augmenter l'??thanol et du sucre contenu, respectivement.
  • Co-distillation est une distillation qui est effectu??e sur des m??langes dans lesquels les deux compos??s ne sont pas miscibles.

Distillation az??otropique

Les interactions entre les composants de la solution de cr??er des propri??t??s uniques de la solution, comme la plupart des proc??d??s impliquent des m??langes non id??aux, o?? La loi de Raoult ne tient pas. Ces interactions peuvent conduire ?? une ??bullition constante, az??otrope qui se comporte comme si ce ??tait un compos?? pur (c.-??-bout ?? une temp??rature unique au lieu d'une gamme). A un az??otrope, la solution contient le composant donn?? dans la m??me proportion que la vapeur, de sorte que l'??vaporation ne modifie pas la puret?? et la distillation ne affecte pas la s??paration. Par exemple, l'alcool ??thylique et l'eau forment un az??otrope de 95% ?? 78,2 ?? C.

Si l'az??otrope ne est pas consid??r??e comme suffisamment pur pour ??tre utilis??, il existe quelques techniques pour casser l'az??otrope pour donner un distillat pur. Cet ensemble de techniques sont connues que la distillation az??otropique. Certaines techniques parviennent en ??saut?? au-dessus de la composition az??otropique (par addition d'un composant suppl??mentaire pour cr??er un nouveau type az??otrope, ou par variation de la pression). D'autres travaillent par chimiquement ou physiquement enlever ou de s??questrer l'impuret??. Par exemple, pour purifier de l'??thanol au-del?? de 95%, un agent dess??chant ou un agent dess??chant tel que le carbonate de potassium peut ??tre ajout?? pour convertir l'eau soluble dans insoluble eau de cristallisation. Les tamis mol??culaires sont souvent utilis??s dans ce but ??galement.

Liquides non miscibles, comme l'eau et le tolu??ne, forment facilement des az??otropes. En g??n??ral, ces az??otropes sont d??sign??s comme un az??otrope ?? basse temp??rature d'??bullition, car le point d'??bullition de l'az??otrope est inf??rieure au point de chaque composant pur ??bullition. La temp??rature et la composition de l'az??otrope est facilement pr??dites ?? partir de la pression de vapeur des corps purs, sans utilisation de la loi de Raoult. L'az??otrope est facilement rompu en une distillation mis en place ?? l'aide d'un s??parateur liquide-liquide (un d??canteur) pour s??parer les deux couches liquides qui sont condens??s en t??te. Seule l'une des deux couches de liquide est chauff?? ?? reflux ?? la distillation set-up.

Az??otropes ?? point d'??bullition ??lev??, comme un m??lange de 20 pour cent en poids d'acide chlorhydrique dans de l'eau existent ??galement. Comme son nom l'indique, le point de l'az??otrope d'??bullition est sup??rieur au point de chaque composant pur ??bullition.

Pour briser distillations az??otropiques et crois??es distillation limites, comme dans le probl??me DeRosier, il est n??cessaire d'augmenter la composition de la touche de la lumi??re dans le distillat.

Briser un az??otrope avec la manipulation de pression unidirectionnel

Une distillation sous vide peut ??tre utilis?? pour ??casser?? un m??lange az??otropique. La variation de la temp??rature de la vapeur lors de la g??n??ration ballon ?? distiller un az??otrope de froid au point d'??bullition des solutions ne produit pas un rapport de glissement continu de produit de contamination dans le distillat. Les deux points d'??bullition s??par??s restent, ils se chevauchent seulement; ceux-ci peuvent ??tre consid??r??es comme des ??nergies d'activation n??cessaire pour la lib??ration d'une vapeur particuli??re. En exposant un az??otrope ?? un vide, il est possible de polariser le point d'??bullition de l'un loin de l'autre en exploitant la diff??rence entre chaque pression de vapeur des composants. Lorsque le biais est assez grand, les deux points d'??bullition ne se chevauchent plus et ainsi de la bande az??otropique dispara??t.

Cette m??thode ne est pas sans inconv??nients. A titre d'exemple, l'exposition d'une solution d'eau et d'??thanol ?? un vide de 70 torr permettra d'??thanol absolu ?? distiller. Toutefois, en raison de l'atmosph??re ?? faible pression, la vapeur d'??thanol n??cessite une surface de condenseur sensiblement refroidisseur pour liqu??fier, allant de 78,3 ?? C ?? la pression atmosph??rique ?? 24,5 ?? C ?? 70 torrs; absence de tels r??sultats dans les vapeurs passant dans le condenseur et dans la source de vide. Cela peut aussi affecter l'efficacit?? du condenseur, la temp??rature de liqu??faction chute vers le minimum de l'??quipement condensation peut refroidir ??, le gradient thermique ?? travers les surfaces de liqu??faction r??duit et, donc avec elle, la vitesse ?? laquelle la chaleur peut ??tre extraite de la vapeur .

A l'inverse, l'augmentation d'une pression de distillation peut ??galement briser un az??otrope, mais apportera avec elle la possibilit?? de d??composition thermique, des compos??s organiques, en particulier, et peut ??tre plus avantageux pour les distillations ?? haute temp??rature tol??rantes, tels que ceux des sels m??talliques.

Pression-swing Distillation

Ce proc??d?? de distillation peut ??tre utilis??e pour s??parer des m??langes az??otropiques et se appuie sur un principe similaire ?? une distillation sous vide, cela ??tant la manipulation des points d'??bullition en modifiant la pression de l'atmosph??re ?? laquelle est expos??e une solution.

Il pourrait ??tre choisi plus pur distillation sous vide d'un az??otrope si cette solution, par exemple, avait un tel point de liqu??faction faible ?? la pression n??cessaire pour casser l'az??otrope que l'??quipement ??tait incapable de fournir pour elle, permettant au produit de flux de la condenseur et dans la source de vide. Ici, au lieu de manipuler un seul point d'??bullition, une ou plus sont modifi??s l'un apr??s l'autre; avec le nombre d'alternances de pression ??tant d??termin?? par le nombre de composants dans la solution d'alimentation consid??r??s comme contaminants. Cela pourrait ??tre b??n??fique ?? une purification car il est susceptible de cr??er des exigences thermiques moins extr??mes. Simplement, au lieu de balancer pression de distillation dans un sens seul dans une tentative de briser l'az??otrope en une seule ??tape, la pause est effectu??e en deux ou plusieurs ??tapes avec une pression bascul?? dans deux directions pour cr??er une bande d'exploitation centr?? autour des temp??ratures plus accessibles; peut-??tre passer d'une pression n??gative ?? la pression atmosph??rique et ?? une pression positive. Essentiellement, ?? oscillation de pression distillation est une tentative pour r??duire des conditions extr??mes en dispersant la charge de la manipulation ?? travers l'??quipement de g??n??ration de l'environnement de distillation.

Si une alimentation continue est souhait??e, ou les pressions de distillation n??cessaires sont assez extr??me pour justifier la conception sp??cialis??e, chaque ??tape peut exiger une colonne s??par??e physiquement. Si seulement un lot de fabrication est requise et la m??me colonne peut effectuer dans toutes les pressions n??cessaires, cette colonne unique peut suffire; avec le flacon de g??n??ration de vapeur ??tant vid?? apr??s la premi??re distillation, le premier distillat ramen??es au d??but et ?? la reprise de distillation dans les conditions seconde de pression, et ainsi de suite.

La s??lection des composants du distillat qui doit ??tre sollicit?? vers peut ??tre faite sur la base de l'??nergie requise pour l'??vaporer ?? partir de la solution d'alimentation.

Balan??oire distillation ?? la pression est utilis?? lors de la purification de l'ac??tate d'??thyle apr??s sa synth??se catalytique dans l'??thanol.

Distillation industrielle

Typiques tours de distillation industriels

Applications de distillation industrielles ?? grande ??chelle comprennent ?? la fois lot et fractionn??e en continu, vide, az??otropique, extraction et distillation ?? la vapeur. Les applications industrielles les plus largement utilis??s de continu, l'??tat d'??quilibre distillation fractionn??e sont dans les raffineries de p??trole , la p??trochimie et les usines chimiques et les usines de traitement du gaz naturel.

Industrial distillation est g??n??ralement effectu??e dans de grandes colonnes cylindriques verticales, appel??es colonnes de distillation ou colonnes de distillation ayant des diam??tres allant d'environ 65 cm ?? 16 m??tres et la hauteur allant d'environ 6 m??tres ?? 90 m??tres ou plus. Lorsque l'alimentation du proc??d?? a une composition diverse, comme dans la distillation de p??trole brut , sorties de liquide ?? des intervalles allant de la colonne permettant le retrait des diff??rentes fractions ou de produits ayant des points d'??bullition ou des plages d'??bullition. Les produits "l??gers" (ceux dont le point d'??bullition le plus bas) de sortie par le haut des colonnes et les produits "lourds" (ceux dont le point d'??bullition le plus ??lev??), sortie par le bas de la colonne et sont souvent appel??s les fonds.

Sch??ma d'une tour de distillation industrielle typique

Tours industrielles ?? grande ??chelle utilisent reflux pour obtenir une s??paration plus compl??te de produits. Le reflux se r??f??re ?? la partie du produit de t??te condens?? liquide ?? partir d'une tour de distillation ou de fractionnement qui est renvoy??e ?? la partie sup??rieure de la tour comme illustr?? dans le sch??ma de principe d'un, tour ?? grande ??chelle typique de distillation industrielle. A l'int??rieur de la tour, le liquide de reflux ??coulement vers le bas permet un refroidissement et la condensation des vapeurs d'??coulement vers le haut, augmentant ainsi l'efficacit?? de la tour de distillation. Plus reflux est pr??vu pour un nombre donn?? de plateaux th??oriques, le mieux, ce est la s??paration de la tour de mat??riaux d'??bullition inf??rieurs ?? partir de mat??riaux haut point d'??bullition. En variante, le plus reflux est pr??vu pour une s??paration souhait??e donn??e, les plateaux th??oriques moins sont n??cessaires.

Ces tours de fractionnement industrielle sont ??galement utilis??s dans la s??paration de l'air, liquide produisant de l'oxyg??ne , l'azote liquide de haute puret?? et de l'argon . La distillation du chlorosilanes permet ??galement la production de haute puret?? silicium destin?? ?? ??tre utilis?? en tant que semi-conducteur .

Section d'une distillation industrielle tour montrant le d??tail de plateaux avec des bouchons de bulles

La conception et le fonctionnement d'une tour de distillation d??pend de la charge et les produits souhait??s. Compte tenu d'une alimentation en composants simple, binaire, des m??thodes analytiques telles que la McCabe-Thiele m??thode ou de la Fenske ??quation peut ??tre utilis??e. Pour une alimentation ?? plusieurs composants, mod??les de simulation sont utilis??s ?? la fois pour la conception et le fonctionnement. De plus, l'efficacit?? des dispositifs de contact vapeur-liquide (appel??s "plaques" ou "plateaux") utilis??s dans les tours de distillation sont typiquement inf??rieur ?? celui d'un th??orique efficace ?? 100% stade d'??quilibre. Par cons??quent, une tour de distillation a besoin de plusieurs bacs que le nombre d'??tages d'??quilibre vapeur-liquide th??oriques.

Dans les utilisations industrielles, parfois un mat??riau de garnissage est utilis?? ?? la place de la colonne de plateaux, en particulier lorsque la pression chute bas ?? travers la colonne sont n??cessaires, comme lors du fonctionnement sous vide.

?? grande ??chelle, la colonne de distillation sous vide industrielle

Ce mat??riau d'emballage peut ??tre soit al??atoire d??vers??s emballage (1-3 "de large) tels que Anneaux de Raschig ou structur?? t??le. Les liquides ont tendance ?? mouiller la surface de l'emballage et les vapeurs passent ?? travers cette surface mouill??e, o?? transfert de masse a lieu. Contrairement plateau de distillation classique, dans laquelle chaque plateau repr??sente un point d'??quilibre vapeur-liquide s??par??, la courbe d'??quilibre vapeur-liquide dans une colonne garnie est continue. Cependant, lors de la mod??lisation des colonnes ?? garnissage, il est utile de calculer un nombre de plateaux th??oriques "" pour indiquer l'efficacit?? de s??paration de la colonne garnie par rapport ?? plateaux plus traditionnels. Contrairement emballages de forme ont des surfaces et de l'espace vide entre emballages. Ces deux facteurs influent sur la performance d'emballage.

Un autre facteur en plus de la forme de la garniture et la surface qui affecte les performances de garnissage en vrac ou structur?? est la distribution de liquide et la vapeur entrant dans le lit tass??. Le nombre de ??tages th??oriques n??cessaires pour faire une s??paration est calcul??e en utilisant une vapeur sp??cifique ratio liquide. Si le liquide et la vapeur ne sont pas répartis uniformément dans la zone superficielle de la tour comme il pénètre dans le lit garni, le liquide en vapeur rapport ne sera pas correct dans le lit garni et la séparation requise ne sera pas atteint. L'emballage sera semble ne pas fonctionner correctement. Le hauteur équivalente d'un plateau théorique (HETP) sera plus grand que prévu. Le problème ne vient pas de l'emballage lui-même mais la mauvaise distribution des fluides entrant dans le lit garni. Liquid mauvaise répartition est plus souvent le problème que de la vapeur. La conception des distributeurs de liquide utilisés pour introduire l'alimentation et le reflux d'un lit garni est essentielle pour faire l'emballage effectuer à elle une efficacité maximale. Méthodes d'évaluation de l'efficacité d'un distributeur de liquide pour distribuer uniformément le liquide entrant dans un lit garni peut être trouvée dans les références. Un travail considérable comme été fait sur ??????ce thème par fractionnement Research, Inc. (communément connu sous le nom FRI).

La distillation dans la transformation des aliments

Boissons distillées

Acides gras saturés matières végétales -containing sont autorisés à fermenter, produisant une solution diluée d' éthanol dans le processus. Spiritueux tels que le whisky et le rhum sont préparés en distillant ces solutions diluées d'éthanol. D'autres éléments que l'éthanol sont recueillis dans le condensat, y compris l'eau, des esters, des alcools et d'autres qui représentent la saveur de la boisson.

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